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                        深度解析:氣相色譜儀

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                        本文將對氣相色譜儀進行深度解析,通過本文你將會了解到:
                        一、氣相色譜儀是什么?
                        二、氣相色譜儀可檢測范圍有哪些?
                        三、氣相色譜儀的故障處理

                        環境檢測氣相色譜儀

                                                                                                   環境檢測氣相色譜儀


                        一、氣相色譜儀是什么?

                        氣相色譜儀是利用色譜分離技術和檢測技術,對多組分的復雜混合物進行定性和定量分析的實驗室儀器。氣相色譜主要用于石化分析、環境分析、食品分析、醫學分析、物理化學研究和聚合物分析中的檢測。
                        氣相色譜是指以氣體為流動相的色譜。由于樣品在氣相中的快速轉移,樣品的組分可以在流動相和固定相之間瞬間平衡。
                        此外,可用作固定相的物質很多,因此氣相色譜是一種分析速度快、分離效率高的分離分析方法。近年來,采用了高靈敏度的選擇性檢測器,使其具有分析靈敏度高、應用范圍廣的優點。

                        氣相色譜儀是利用色譜分離技術和檢測技術對多種組分復雜混合物進行定性和定量分析的儀器。一般可用于分析沸點低于500C土壤中的熱穩定有機物,如揮發性有機物、有機氯、有機磷、多環芳烴、鄰苯二甲酸酯等。
                        我們需要清楚地知道氣相色譜儀的核心功能是什么,是分離,不是檢測。檢測是通過添加到氣相色譜儀中的檢測器來實現的。簡單來說,我們的樣品進入氣相色譜后,先氣化,再進入色譜柱進行分離。事實上,不同的物質在色譜柱中競爭,更快的高級檢測器首先被檢測出來。緩慢,然后檢測到。

                        氣相色譜儀可以測量已知物質的含量。物質定量工具已經知道收集的氣體成分物質的名稱,或者要測量的氣體是否特定于某些物質及其含量。需要購買待檢測的標準物質,通過氣相色譜儀進行分析,明確采集氣體中的一些物質,根據目標檢測特定的氣相色譜質譜(MS)。根據檢測結果計算質譜庫。

                        二、氣相色譜儀可檢測范圍:

                        1.石油石化分析:油氣田勘探中的化學分析、原油分析、煉廠氣分析、模擬蒸餾、石油分析、元素烴分析、硫/氮/氧化合物分析、汽油添加劑分析、脂肪烴分析、芳烴分析。濕度傳感器探頭、不銹鋼電熱管PT100傳感器、鑄鋁加熱器、加熱線圈流體電磁閥
                        2.環境分析:空氣污染物分析、水分析、土壤分析和固體廢物分析。
                        3.食品分析:農藥殘留分析、風味分析、添加劑分析、脂肪酸甲酯分析和食品包裝材料分析。
                        4.藥物和臨床分析:雌三醇分析、兒茶酚胺代謝物分析、尿液孕烯醇和孕烯醇分析、血漿睪酮分析、血液酒精/麻醉劑和氨基酸衍生物分析。
                        5.農藥殘留分析:有機氯農藥殘留分析、有機磷農藥殘留分析、農藥殘留分析、除草劑殘留分析等。
                        6.精細化學分析:添加劑分析、催化劑分析、原料分析和產品質量控制。
                        7.聚合物分析:單體分析、添加劑分析、共聚物組成分析、聚合物結構表征/聚合物中的雜質分析、熱穩定性研究。
                        8.合成工業:方法研究、質量控制和過程分析。
                        三、氣相色譜儀故障處理:
                        各種類型的氣相色譜儀均包括五個基本部分:氣路系統、進樣系統、分離系統、檢測器系統和數據處理系統。

                        氣相色譜儀故障處理

                                                                                     各路系統的分工與作用

                        氣路系統包括氣體、氣體凈化管、氣體流量控制。GC常用的氣體有:氮氣、氦氣、氬氣、氫氣、壓縮空氣等,都要求使用高純度(99.999%),這是因為氣體中雜質會使檢測器的噪聲增大,還可能對色譜柱的性能有影響,嚴重的會污染檢測器。
                        氣相色譜儀故障處理 氣相色譜儀故障處理

                         

                        分離系統主要包括色譜柱和溫控系統。溫控系統主要用來控制柱箱溫度、氣化室和檢測器的溫度。檢測系統:檢測經色譜柱分離的組分。組分在檢測器中被測量并轉化成電信號,經微電流放大器放大后送到數據處理系統。我們常用的氣相色譜檢測器包括火焰離子化檢測器(FID)、熱導檢測器(TCD)、火焰光度檢測器(FPD)、脈沖放電氦離子化檢測器(PDHID)等。 數據處理系統:處理檢測器輸出的信號,給出分析結果。目前氣相色譜儀主要采用色譜工作站。故障排查1、氣路氣路的排查在故障的排除中十分有效,主要檢查:(1)氣源是否充足;
                        (2)閥件是否有堵塞、氣路是否有泄露(采用分段憋壓試漏或用皂液試漏);
                        (3)凈化器是否失效(看凈化劑的顏色及色譜基流穩定情況);
                        (4)閥件是否失效或堵塞(看壓力表及閥出口流量);
                        (5)氣化室內襯管是否有樣品殘留及隔墊和密封圈的顆粒物(看色譜基流穩定情況);
                        (6)噴口是否堵塞(看點火是否正常);
                        (7)對敏感化合物的分析,氣化室的襯管和石英玻璃還必須經過失活處理。
                        2、色譜柱系統
                        1.色譜柱的連接
                        (1)檢查柱后是否有載氣;
                        (2)柱子連接是否有問題;
                        (3)毛細管柱的柱頭是否堵塞;
                        (4)切割是否平整;
                        (5)毛細管兩頭插入氣化室和檢測器的位置是否正確;
                        (6)柱子是否超溫運行或為老化好;
                        (7)密封圈選擇是否合理。
                        2.色譜柱的柱容量 柱容量在柱分析中是很重要的影響因素。柱容量的定義:在色譜峰畸變的條件下,允許注入色譜峰的單個組分的最大量(以ng計)。當注入色譜峰的單個組分的量超出柱容量,則會出現前伸峰。


                         避免前伸峰的出現就要控制樣品的進樣量,一種方法是將樣品稀釋后進樣,第二種方法是通過分流比來調控(僅限毛細管柱氣相色譜儀)。分流進樣:經典的毛細管氣相色譜進樣方式,解決了由于毛細管柱柱容量有限,微量進樣器無法準確重復進樣nL級樣品的問題。如下圖所示,載氣經進樣口流量控制后進入進樣系統,一部分載氣用于隔墊吹掃,另一部分載氣高速進入氣化室。分流進樣方式常被用于濃度較高的樣品,對于常規的毛細管柱(0.25mm,I.D.),分流比一般為(1:30)~(1:100),大口徑厚液膜毛細管柱(0.53mm,I.D.)的分流比通常設置為(1:5)~(1:10),用以避免初始譜帶的擴展,保證得到較尖銳的峰形。


                          

                         3、載氣的線速線速度是流動相通過色譜柱平均截面的流速,一般以cm/s或m/s計。載氣在氣相色譜分析中的影響不僅表現在載氣速度影響溶質分子沿柱的移動速度(出峰時間),而且溶質擴散會通過載氣影響色譜峰的擴張,通常表現在對理論塔板高度的影響上。在維持柱效不大于20%的情況下,氫氣、氦氣、氮氣的線速分別可采用35~120cm/s、20~60cm/s、10~30cm/s,從而可以看出采用不同的載氣,可適用的線速大有不同。相同載氣在不同管徑的氣相色譜毛細管柱上的最佳線速和流量也略有不同,如He可參考下表進行調節以獲得最佳分離效果。毛細管柱最佳線速和流量(He)

                         4、色譜柱的流失柱流失一直是色譜工作者關心的課題,在系統泄露進入氧氣或有樣品污染,都會導致色譜柱內固定相分解,在后表現在基線上,其現象處理分別如下:
                        (1)基線急劇上升,形成峰后呈下降趨勢,這可能是因為系統曾泄露進入氧氣,這時色譜柱需要老化至基線正常(如脫氧柱氧氣飽和狀態)。
                        (2)基線急劇上升,伴有假峰持續出現,基線到達最高處后呈持續下降趨勢,這可能是有非揮發性樣品污染色譜柱,導致過量柱流失,解決的方法是先截取色譜柱頭0.5m,而后在高溫下老化色譜柱至基線正常(一般液體直接進樣會現這種情況)。
                        (3)基線急劇上升,一直維持在某一水平,這可能是某未知因素未被排除,必須想辦法排除(如氦離子純化器出現問題)。

                         

                         

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